李从举a, b 汪 滨a 黄博能a
a北京服装学院材料科学与工程学院 北京100029
b北京市服装材料研究开发与评价重点实验室 北京100029
摘 要 ：采用溶胶-凝胶法和静电纺丝技术制备了钡铁氧体纳米纤维，并选择最佳煅烧条件制备了不同掺杂量的Ba(1-x)LaxFe12O19纳米纤维。利用TG/DTA、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和振动样品磁强计(VSM)分别对样品进行了表征。结果表明：Ba(1-x)LaxFe12O19纳米纤维具有良好的形貌；随着镧掺入量的增加，其矫顽力、饱和磁化强度以及剩余磁化强度均先增加后减小。当x="0.08时，纳米纤维的矫顽力、饱和磁化强度和剩余磁化强度分别为309.69" kA/m、59.04和30.76 Am2/kg。
关键词： 钡铁氧体；纳米纤维；静电纺丝；镧掺杂
引言
近些年来，随着信息技术与微波技术的高速发展，特别是对抗电磁干扰、隐身技术和微波暗室等方面的需求，电磁波吸收材料已成为当今世界各国重点开发的高新技术材料之一[1, 2]。同时，纳米科技的兴起和发展为吸波材料的开发又提供了新的可能性。纳米材料由于本身颗粒小、比表面积大，其量子尺寸效应能使纳米粒子的电子能级发生分裂，间隔正处于微波的量级范围，从而有可能成为新的吸波通道[3]。纳米吸波材料不仅具有优异的吸波性能，同时还具有频带宽、兼容性好、质量轻及厚度薄等特点，是一种极具发展潜力的高性能吸波材料[4]。
目前，吸波材料发展的主体仍然是磁性材料，其中铁氧体磁性材料由于具有介电性与亚铁磁性的双重特性，加之原料价格低廉和制备工艺简单而成为人们研究的重点[1, 5-6]。按微观结构不同，铁氧体可分为磁铅石型、尖晶石型和石榴石型三个系列，均可作为吸波剂。磁铅石型钡铁氧体(BaFe12O19)是一种六角晶系的亚铁磁性氧化物，具有很高的饱和磁化强度、矫顽力和磁晶各向异性常数，可用作厘米波段和毫米波段的吸收剂，是近年来研究较多的一种吸波材料[7, 8]。但是，单一铁氧体制成的吸波材料难以满足实际应用的要求。因此，研究者们都在致力于开发新一代铁氧体吸波材料，主要是通过纳米化、掺杂或离子取代等方式，调节材料的电磁参数，加宽吸收频带[9-12]。稀土元素是一类具有特殊电磁结构和性能的材料，具有很高的磁晶各向异性，它的4f电子会受到5s25p6壳的静电屏蔽，晶体电场对其影响较弱[1, 13-15]。因此，稀土掺杂能够有利于调节铁氧体电磁参数和改善铁氧体的微波吸收性能。
铁氧体吸波材料的制备方法有很多，目前常见的有溶胶-凝胶法[16,17]、化学共沉淀法[18]、玻璃晶化法[19]、微乳液法[20]和水热合成法[21]等，且多为铁氧体粉体。然而，铁氧体粉体的比重较大，限制了其在高科技领域的广泛应用。研究人员开始制备具有高比表面积的纤维状铁氧体，结果表明纤维状铁氧体的磁导率与同体积的粉体相比有大幅提高[22,25]。静电纺丝是一种高效低耗的纳米纤维制造技术，该技术制备的纤维具有比表面积大、纤维精细程度与均一性高、长径比大等优点[24-26]。本实验中，结合溶胶-凝胶法和静电纺丝技术，以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的乙酸溶液作为静电纺丝助剂，成功制备了稀土La掺杂的钡铁氧体纳米纤维，并研究了La的加入对纤维组成、形貌以及磁性能的影响。
1 实验部分（略）
1.1实验试剂与仪器
1.2 Ba(1-x)LaxFe12O19纳米纤维的制备
2 结果与讨论（略）
2.1 Ba(1-x)LaxFe12O19纳米纤维的TG/DTA分析
2.2 Ba(1-x)LaxFe12O19纳米纤维的XRD分析
2.3 Ba(1-x)LaxFe12O19纳米纤维的SEM分析
3 结论
为了得到性能优良的钡铁氧体基吸波材料，本实验进行了铁氧体材料的纤维化和稀土La的掺杂改性。采用溶胶-凝胶法与静电纺丝技术结合，在适宜的条件下，制备出了形貌较好的BaFe12O19及镧掺杂钡铁氧体纳米纤维。通过X-射线衍射分析发现煅烧温度直接影响到反应过程中中间产物的种类以及所制得的纳米纤维的组成，且提高煅烧温度有利于得到更多的BaFe12O19相。通过对比不同掺杂量样品的磁性数据，发现随着镧掺杂量的增加，样品的矫顽力、饱和磁化强度和剩余磁化强度都是先增大后减小，当x=0.08时分别达到为309.69 kA/m、59.04和30.76 Am2/kg。
纳米纤维材料易于满足“薄、轻、宽、强”的要求，因此成为了吸波材料的发展趋势。而掺杂La可以从三方面改善钡铁氧体的吸波性能：一是使钡铁氧体发生晶格畸变和磁畴结构变化，增大自然共振吸收；二是La3+的半径较大，进入晶格后使晶粒内自极化效应加强，在弱交变电磁场作用下，可增大极化弛豫损耗；三是分布在畴壁上的La3+可以阻碍畴壁运动，增加畴壁共振损耗。所以稀土La改性的钡铁氧体纳米纤维兼有铁氧体和纳米纤维材料二者的优点，在高效吸波材料方面具有广阔的应用前景。
该论文收录在《第11届功能性纺织品、纳米技术及低碳纺织品研讨会论文集》中
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