随着世界贸易交流的频繁化,世界各国之间的贸易壁垒正在从政治经济壁垒向技术壁垒转型,因此要使我国的产品成功进入国际市场就必须提高自身产品的质量,使之符合有关国家的相关规定与国际标准接轨。产品质量的优劣要靠相应的标准和检测方法来量化,因此科学规范的检测方法就显得尤为重要。
由于AATCC 81对水萃取阶段煮沸的描述并不具体,对于样品在水中煮沸10 min这一环节,只要求加盖表面皿而无其它的要求。而笔者认为盖表面皿的目的是为了减少水在煮沸的过程中的损失,但不同的实验室之间所用的煮沸装置不同,对于造成的水的损失量也会不同,而且标准中也没有明确规定水的最大损失量,所以在煮沸过程中水的损失成了pH值测试的重现性差和各实验室之间的数据差异大的问题之一。
为了探究水的损失对测试结果的影响,对试验的方法进行改进,在织物的水萃取阶段采用了冷凝回流装置,以减少水在煮沸过程中蒸发产生的损失,并与未改进前做了6组比对试验。(见图1,图2)
图1未采用冷凝回流装置 图2采用冷凝回流装置
1试验部分
1.1仪器、设备
pH计(DELTA 320):精确至0.01pH单位;玻璃烧杯:400 mL;锥形瓶:400 mL;表面皿;球型冷凝管;玻璃棒等。
1.2 试剂
蒸馏水(符合国家规定的三级水要求);pH缓冲溶液,pH值为4.00、7.00、10.00。
1.3步骤
取(10±0.1) g样品,并剪碎。将250 mL蒸馏水放入400 mL锥形瓶中,并在锥形瓶上方连接一套冷凝装置,煮沸10 min,放入试样后以同样的方法再煮10 min,将锥形瓶冷却至室温。用摄子取出试样,试样上残留的液体流锥形瓶。倒出部分萃取液并用缓冲液校正好的pH计测定萃取液的pH值。(原方法步骤中为400 mL烧杯,在煮沸阶段为加盖表面皿)。
2结果和讨论
不同的测试人员使用相同的测试仪器对采用冷凝回流装置和未采用冷凝回流装置的6组pH值不同的面料进行5次试验,所得结果见表1。
表1采用冷凝回流装置测试试验结果
样品 |
水损失C1/ mL |
pH值
D1 |
水损失平均
值A1/mL
|
pH值平均
值B1 |
面料1 |
5 |
2.81 |
7 |
2.79
|
6 |
2.79 |
7 |
2.77 |
9 |
2.78 |
10 |
2.78 |
面料2 |
5 |
3.99 |
9 |
3.97 |
8 |
3.99 |
9 |
3.96 |
10 |
3.98 |
14 |
3.95 |
面料3 |
6 |
6.59 |
8 |
6.60 |
7 |
6.63 |
7 |
6.58 |
10 |
6.61 |
10 |
6.60 |
面料4 |
6 |
7.61 |
9 |
7.62 |
8 |
7.65 |
10 |
7.62 |
10 |
7.58 |
11 |
7.64 |
面料5 |
5 |
8.61 |
10 |
8.61 |
7 |
8.61 |
10 |
8.60 |
12 |
8.63 |
15 |
8.61 |
面料6 |
6 |
10.51 |
8 |
10.51 |
7 |
10.49 |
8 |
10.50 |
8 |
10.51 |
9 |
10.52 |
从表1可以看出采用冷凝回流装置水的最小损失为5 mL,最大损失为15 mL,每组实验的水的损失平均在7 mL ~10 mL之间,水的损失较少;每组实验所测得的pH值偏差在0~0.06之间,数据重现性较好。
6组pH值不同的面料用未采用冷凝回流的装置进行5次试验,所得出的结果见表2。
表2未采用冷凝回流装置测试试验结果
样品 |
水损失C2/
mL |
pH值
D2 |
水损失平均
值A2/mL |
pH值平均
值B2 |
面料1 |
32 |
2.70 |
56 |
2.64 |
42 |
2.65 |
58 |
2.68 |
71 |
2.59 |
86 |
2.60 |
面料2 |
35 |
3.92 |
56 |
3.87 |
50 |
3.91 |
52 |
3.86 |
63 |
3.87 |
84 |
3.80 |
面料3 |
35 |
6.59 |
59 |
6.48 |
46 |
6.50 |
55 |
6.47 |
76 |
6.46 |
82 |
6.40 |
面料4 |
39 |
7.67 |
62 |
7.73 |
50 |
7.70 |
68 |
7.74 |
73 |
7.73 |
80 |
7.79 |
面料5 |
34 |
8.68 |
57 |
8.72 |
47 |
8.66 |
57 |
8.73 |
69 |
8.74 |
80 |
8.79 |
面料6 |
36 |
10.53 |
58 |
10.62 |
47 |
10.62 |
56 |
10.60 |
68 |
10.69 |
83 |
10.68 |
从表2可以看出未采用冷凝回流装置水的最小损失为32 mL,最大损失为86 mL,每组实验的水的平均损失在56 mL~62 mL之间,水的损失较多;所测得pH值偏差在0.01~0.16之间,数据重现性差的。
比较采用冷凝回流装置和未采用冷凝回流装置的数据,见表3。
表3 采用冷凝回流装置和未采用冷凝回流装置数据比较
样品 |
水损失平均值绝对差/mL |
水损失最大绝对差/mL |
pH值平均值绝对差 |
pH值最大绝对差 |
面料1 |
49 |
81 |
0.15 |
0.22 |
面料2 |
47 |
79 |
0.10 |
0.19 |
面料3 |
51 |
76 |
0.12 |
0.23 |
面料4 |
63 |
74 |
0.11 |
0.21 |
面料5 |
47 |
75 |
0.11 |
0.19 |
面料6 |
50 |
77 |
0.11 |
0.20 |
注:水损失平均值绝对差:A2-A1;水损失最大绝对差:C2max-C1min;
pH值平均值绝对差:B2-B1;pH值最大绝对差:D1max-D2min(pH<7);
pH值最大绝对差:D2max-D1min(pH>7)。
从表3可以看出采用冷凝装置与未采用冷凝装置所测得的pH值最大偏差在0.19~0.23之间,平均偏差也在0.10~0.15之间,偏差也很大。
结论
增加了冷凝回流装置改进试验方法使得测试时能够有效的控制水分的损失,减小由于水分损失而带来的误差,测量结果的重现性好,使测量结果更加接近真值。
(中国纤检 王桂平 郁葱 李军法 陈艳) |